Basic HTML Version
6
Keramický zpravodaj 29 (3-4) (2013)
S klesajícím N dochází k rozšíření a snížení píku. Plošná
intenzita zůstává zachována. Názorný příklad je uveden na
obrázku 2.
Obr. 2
Změna profilu píku v závislosti na počtu základních
buněk (N) tvořících krystalit [4], upraveno
Mezi základní faktory, mající dále vliv na profil (tvar) píku,
patří přístrojové rozšíření (obr. 3) a napětí, tzv. strain, v krys-
talové struktuře (obr. 4). Strain může ovlivnit i pozici píku.
Na profil píku má vliv neuniformní napětí, které vzrůstá se
zmenšující se velikostí krystalitů (obr. 4). Za extrémní případ
rozšíření difrakční linie vlivem neuniformního napětí lze
považovat tzv. amorfní hrb, který je odrazem přítomnosti
amorfní (např. sklovité) fáze ve vzorku.
Přístrojové rozšíření je nezávislé na vzorku. Před započetím
analýz je vhodné jej určit pomocí měření standardu, nejlé-
pe LaB
6
.
Obr. 3
Srovnání difraktogramůstejnéhovzrokupořízeného
pomocí dvou různých difraktometrů [3], upraveno
Kde N
1
, N
2
a N
3
jsou počty základních buněk tvořících krystalit (obr.1) v krystalografických směrech a
1
, a
2
a a
3,
F – amplituda
difraktované vlny, s a s
0
– vektory záření.
4
Ovlivnění polohy a profilu difrakční linie napětím (strain)
v krystalové struktuře [4], upraveno
S výjimkou kubické soustavy rozměry krystalitů nejsou
prakticky nikdy izotropní. Proto je vhodné provést sta-
novení velikostí pro každý krystalografický směr zvlášť.
Krystalografické orientace rovin, které jsou reprezentovány
jednotlivými píky, jsou určeny Milerovými indexy hkl (tab. 1).
Jedná se o jednotkové úseky, které daná rovina vytíná na
krystalografických osách.
Prezentované původní analýzy byly provedeny na aparatuře
Bruker D8 Advance s Cu-anodou (
λ
K
α
= 0,15418 nm), 1D
pozičně citlivým detektorem a variabilními divergenčními
clonami při konvenční Bragg-Brentano parafokusační
Θ
-
Θ
reflexní geometrii. Vyhodnocení bylo provedeno pomocí
software Diffrac plus a Topas 3. Nebylo definováno pří-
strojové rozšíření difrakčních linií, proto výsledky stanovení
slouží především pro relativní srovnání.
Stanovení velikostí krystalitů portlanditu metodou XRD
Prvním krokem je identifikace píků fáze, u níž bude prove-
dena analýza. U vápenných kaší není situace složitá.
Dále je potřeba provést tzv. nafitování teoretickou křivkou.
V případě překryvů píků zájmové fáze s píky jiných fází je
nafitování spojeno s dekonvolucí. Dekonvoluce představuje
stanovení příspěvku jednotlivých fází k celkové intenzitě
píku. Fitování lze provést: