Basic HTML Version
7
Keramický zpravodaj 29 (3-4) (2013)
1. Rietveldovou metodou – vypřesněním strukturního vzo-
ru dané fáze (obr. 7 a 8)
2. Proložením jednotlivých píků matematickou funkcí ne-
závisle na tom, o jakou fázi se jedná (obr. 10 a 11)
Materiál
Analyzovány byly vzorky dvou vápenných kaší bez modifiká-
toru a s přídavkem sádrovce (CaSO
4
·2H
2
O). Snímky těchto
vzorků s jasně patrnými krystaly portlanditu (Ca(OH)
2
) v se-
kundárních elektronech jsou uvedeny na obrázcích 5 a 6 [5].
Obr. 5
Vápenná kaše bez modifikátoru (Převzato z [5],
autor snímku: M. Vlček)
Obr. 6
Vápenná kaše s přídavkem sádrovce (Převzato z [5],
autor snímku: M. Vlček)
Analýza vzorku vápenné kaše bez modifikátoru
Výsledkem stanovení velikosti krystalitů Rietveldovou meto-
dou (obr. 7 a 8) je jedna hodnota, v tomto případě 70,3 nm
(obr. 9). Jedná se o průměrnou velikost krystalitů do které
jsou zahrnuty rozměry ve všech krystalografických směrech.
Ve své podstatě je tento postup správný pouze v případě
izotropních fází.
Obr. 7
Grafický výstup Rietveldovy analýzy vzorku bez modifikátoru, Rwp=5,63; modře – experimentální difraktogram,
červeně – teoretická křivka, šedě-reziduum.
Obr. 8
Fitování a dekonvoluce Rietveldovou metodou černě označené oblasti z obrázku 8; modrá křivka – změřený
difraktogram, zelená křivka – portlandit, červená křivka – kalcit.