Basic HTML Version
5
Keramický zpravodaj 29 (3-4) (2013)
Scherrerova konstanta závisí na více parametrech, z nichž
nejdůležitější je tvar krystalitů. Např. pro dokonale kulaté
krystality dosahuje 0,89. Hodnota K se pohybuje v rozmezí
0,62 až 2,08, nejčastěji je blízká 1.
Ze Scherrerovy rovnice plyne, že velikost krystalitů je nepří-
mo úměrná rozšíření píku.
Obr. 1
Uspořádání struktury pevných látek [3], upraveno
Difraktogram (záznam difrakční intenzity v závislosti na
d nebo
Θ
) obsahuje difrakční maxima (linie) různé šířky.
Nejběžnějším způsobem určení rozšíření píku je stanovení
šířky v plovině výšky. Pro tuto hodnotu se používá zkratka
FWHM (full width of half maximum), v češtině je zaveden
nepřesný ekvivalent „pološířka“.
Závislost intenzity difraktovaného záření na jednom ko-
herentním rovnoběžnostěnném krystalu popisuje Laueho
rovnice:
Abstrakt
Příspěvek zjednodušenou formou představuje metodiku sta-
novení rozměrů koherentních domén krystalových struktur
vycházející ze Scherrerovy rovnice. Jako příklad bylo vybráno
srovnání výsledků studia vzorků vápna dosažených rtg-difrak-
tometrickými analýzami (XRD) se snímky reálné morfologie
vzorků pořízenými v sekundárních elektronech (SE) po-
mocí skenovacího elektronového mikrorskopu (SEM).
Možná aplikace v praxi je dále demonstrována na
několika příkladech.
Klíčová slova
krystality, rtg-difraktometrie, Rietveldova metoda
Abstract
The paper presents the method of determination of
sizes of crystal structures’ coherrent domains based on
the Scherrer equation. As an example, the comparison
of the x-ray diffraction (XRD) examination results of
slaked lime with scanning electron microscope (SEM)
images of the samples‘ morphology was chosen. Possi-
ble practial applications of crystallinity determination
are demonstrated on several examples.
Keywords
crystallites, rtg-diffractometry, the Rietveld method
Úvod
Představa krystalu jako pevné látky, v níž jsou sta-
vební prvky pravidelně uspořádány v opakujícím se
vzoru, který se zachovává na velké vzdálenosti [1] je
často značně vzdálena realitě.
Krystalit představuje určitý počet buněk krystalové
struktury navzájem systematicky spojených vazbami
a tvořících koherentně difraktující doménu. Jedná se
o část hmoty se souvislou pravidelnou strukturou. V ideál-
ních případech je krystal tvořen jedním krystalitem. Uspo-
řádání krystalitů může být vrstevnaté, mozaikovité nebo
i téměř náhodné (obr. 1).
Stanovení velikostí krystalitů vychází ze Scherrerovy rovnice
publikované v roce 1918 [2]:
L – velikost krystalitů, B – rozšíření píku,
λ
– vlnová délka
použitého záření, K – Scherrerova konstanta.
1
Mgr. Dalibor Všianský, Ph.D.
Ústav geologických věd PřF MU, Kotlářská 267/2, Brno
e-mail: dalibor@sci.muni.cz
STANOVENÍ VELIKOSTI KRYSTALITŮ – METODIKA
A APLIKACE V PRAXI
(Crystallite size calculation – methodology and practical applications)
Dalibor Všianský
1