Basic HTML Version
32
Keramický zpravodaj 27 (4) (2011)
mytí sušili při 50 °C za 48 hodin a nakonec žíhali při 500 °C
3 hodiny (tuto teplotu určili pomocí DTA a DSC). Obdrželi
difraktometricky čisté částice kolem 10 nm, s povrchem dle
BET 73 m
2
g
-1
. Příslušný graf a snímek je v článku. Částice
mají elipsovitý tvar. Kompaktaci prášku provedli studeným
izostatickým lisováním při tlaku 400 MPa. Výpal sledovali až
do teplot 1750 °C. Smršťování začíná již při 650 °C, při
1040 °C je intenzita nejvyšší (viz graf). Od 980 °C začíná pře-
měna kubické fáze v monoklinickou (5 %), postupně přibý-
vá, až při 1750 °C dosahuje 93 %. Autoři přeměnu vyhod-
nocují rentgenograficky a sledováním roztažnosti. Podle
rovnice vyhodnocují zákonitost této přeměny v závislosti na
velikosti zrna. Ta se s teplotou zvětšuje, až nakonec při
1750 °C se získává keramika s jasně zřetelnou zrněnou poly-
edrickou strukturou (zrna velikosti 1,7 – 5,1
µ
m), což je
doloženo mikrosnímky. Autoři sledovali též tvrdost keramiky:
při 1200 °C HV = 10,1 GPa, při 1500 °C HV = 11,5, při
1750°C HV = 12,4 GPa.
ISK-11-221
Kc
Barbašov V. J., Nesova E. V.
Ionnaja provodimost’ sistemy ZrO
2
-Sc
2
O
3
-La
2
O
3
(Iontová vodivost v systému ZrO
2
-Sc
2
O
3
-La
2
O
3
)
Ogneupory i techničeskaja keramika (1-2) (2011) 3-7,
3 obr., 9 lit.
Kubická modifikace ZrO
2
výrazně ovlivňuje difuzní pohyb
iontů kyslíku, což se uplatňuje v konstrukci palivových
článků pracujících v oblasti teplot 730 – 930 °C. Pro stabi-
lizaci kubické fáze zkoumali autoři přídavky Sc
2
O
3
, CeO
2
a La
2
O
3
, a porovnávali je s japonským materiálem DKKK
(89 % mol. ZrO
2
+ 10 % Sc
2
O
3
a 1 % CeO
2
). Pracovali se
třemi recepturami. Výchozí prášky získali koprecipitací
z roztoků ZrOCl
2
, ScCl
3
, LaCl
3
v prostředí čpavku. Po pečli-
vém sušení žíhali sraženinu při 850 °C 2 hodiny. Z prášků
pak hydrostatickým lisováním při 0,6 – 1,2 GPa získali
vzorky, které vypalovali až na 1550 °C po 2 hodiny
a pomalu ochlazovali rychlostí nepřevyšující 2K za minutu.
Výsledky sledování specifické vodivosti vyhodnocovali za
použití Arheniovy rovnice a dalších matematických rovnic.
Mikrostruktura je zachycena na elektronových snímcích,
specifická vodivost na grafech. Hlavní pozornost je věno-
vána vlivu dopantu La
2
O
3
v závislosti na hutnosti. Velmi
dobrá specifická vodivost byla dosažena při složení 90,5
mol % ZrO
2
+ 9% Sc
2
O
3
+ 0,5 % La
2
O
3
. Autoři se domní-
vají, že je možno vlastnosti vylepšit vyšším zhutněním
a snížením Sc
2
O
3
na 8,5 % mol a tím získat prakticky vyu-
žitelný materiál.
ISK-11-222
Kc
Semčenko G. D. a kol.
Fiziko-chimičeskije prevraščjenija pri termoobrabotke
modificirovannych svjazujuščich zol-gel kompozicij
(Fyzikálně mechanické přeměny při tepelné úpravě
vazebně modifikovaných sol–gel soustav)
Ogneupory i techničeskaja keramika (1-2) (2011) 8-13,
9 obr., 12 lit.
Široký okruh autorů se v práci věnuje změnám gelové sub-
stance etylsilikátu ETS – 22 získané hydrolýzou různým
obsahem vody s modifikací glycerinem, TEA (trietolami-
nem) a případně i dalšími podobnými látkami vstupujícími
chemickou vazbou do skeletonové mříže gelu (schema na
obrázku). Cílem práce bylo posunout přeměnu amorfní
fáze na krystalickou z 1000 °C až na cca 1430 °C. Při tom
dosáhnout přeměnami modifikátorů vzniku nanočástic C,
ß – SiC, Si
3
N
4
, Si
2
ON
2
v siloxanové různě strukturované síti
vazeb. Autoři sledovali postup přeměn s teplotou pomocí
křivek DTA, DTG (včetně TG) za různých teplotních režimů
(též použili ozařování
γ
–paprsky). Souběžně sledovali
pomocí difraktometrických křivek projevy krystalizace, při
nichž vždy nakonec při 1430 °C začal vznikat ß–cristobalit
s minimem
α
–křemene. Všechny získané křivky jsou
v článku uvedeny a proveden jejich detailní rozbor. Z něj
vyplývá, že vazby O-Si-C jsou předchůdcem vazby SiC, tak-
že nakonec při výpalu v atmosféře vzduchu (zaznamenán
přírustek hmotnosti při 1300 °C) mohou vznikat nanoroz-
měrové částice SiC + Si
3
N
4
a to již při 1320 °C v důsledku
tvorby eutektik. V závěru se konstatuje, že výsledky práce
bude možné aplikovat v syntézách nových materiálů
s nanovýztuží vznikající v průběhu jejich výpalu.
ISK-11-223
Kc
Žarikov E. V. a kol.
Kompozicionnyj material na osnove korunda,
armirovannogo uglerodnymi nanotrubkami
(Kompozitní materiál na bázi korundu armovaného
uhlíkovými nanotrubicemi)
Steklo i keramika (3) (2011) 12-16, 5 obr., 2 tab., 7 lit.
Korundová keramika vyztužená uhlíkovými nanotrubicemi
je konstrukčním materiálem, o nějž je velký zájem. Cílem
práce bylo rozpracování technologie výroby k získání
vhodné mikrostruktury a potřebných vlastností. Nanotrubi-
ce s průměrem 30 nm přípravili autoři katalytickou pyrolý-
zou benzolu při 980 °C za použití ferocénu jako předkata-
lyzátoru (odkaz na lit.). Pro keramickou matrici použili
Al
2
O
3
resp. optimálně upravovaný Al(OH)
3
dopovaný
0,2 – 1 % MgO. Zkušební tělíska 40x4x4 mm lisovali ze
směsí s použitím etanolu při 150 MPa a vypalovali různými
způsoby ohřevu nakonec vždy na 1700 – 1730 °C za
vakua 10
-4
mm Hg. Mikrostrukturu sledovali specielními
instrumentálními metodami (SEM, EDX, ASM – silová
a optická). Zjišťovali póry, rozměry krystalů i krystalových
bloků a K
IC
. Výsledky jsou v tabulkách a na názorných
fotografiích mikrostruktury. Byly nalezeny optimální pod-
mínky k zajišťění homogenního rozdělení nanotrubic po
povrchu korundových částic. Nedocházelo k praskání
a nežádoucímu růstu velikosti zrn. Z vlastností se zvláště
vyzdvihuje odolnost proti praskání (při obsahu 0,2 % obj.
nanotrubic), která je až dvojnásobná oproti korundovému
materiálu bez uhlíkových nanotrubic.
ISK-11-224
Kc
Gurauskis J. a kol.
Laser – assisted, crack – free surface melting of large
eutectic ceramic bodies
(Beztrhlinkové povrchové natavování velkých
eutektických formátů pomocí laseru)
J. E. C. S. 31 (7) (2011) 1251-1256
Úprava keramických povrchů přímým laserovým natavová-
ním nabývá na významu, protože může eliminovat povr-
chové vady, zlepšovat mechanické chování a co možná
předcházet tvorbě trhlin. Tato práce byla věnována ověření
možnosti tvorby povrchového natavování pomocí laseru
na velkorozměrných keramických formátech z eutektické
keramiky t-ZrO
2
-Al
2
O
3
. K tomu byl použit liniový laser CO
2
s ozařovacím výkonem 580Wcm
-2
, působícím na 1200 °C
předehřátou plotnu tloušťky 40 mm. Posun paprsku činil
1000 mm za hodinu. Získaný povrch byl hladký bez vlnění
a hrubosti, tloušťka vytavené vrstvy 0,4 mm. Struktura
byla eutektická skládající se ze shluků laminárních krystal-
ků Al
2
O
3
a tetragonálních t-ZrO
2
. Lomové zkoušky vzorků