Basic HTML Version
Keramický zpravodaj 28 (5) (2012)
Tab. 4a
Reprodukovatelnost analýz (tentýž vzorek, vždy nově naplněn držák, analyzován 6krát)
Al
2
O
3
SiO
2
CaO
TiO
2
Fe
2
O
3
Na
2
O
K
2
O
P
2
O
5
MgO
A (1. série)
67,34
26,70
2,34
1,53
1,01
0,277
0,238
0,196
0,101
B (1. série)
67,57
26,55
2,32
1,50
0,995
0,258
0,243
0,197
0,106
C (1. série)
67,76
26,37
2,30
1,49
0,985
0,290
0,229
0,204
0,095
D (1. série)
67,53
26,69
2,28
1,49
0,983
0,245
0,233
0,185
0,106
E (1. série)
67,93
26,24
2,30
1,47
0,971
0,283
0,236
0,199
0,104
F (1. série)
67,23
26,71
2,38
1,56
1,04
0,261
0,238
0,202
0,103
Průměr
67,56
26,54
2,32
1,51
1,00
0,27
0,24
0,20
0,10
Směrodatná
odchylka
σ
n
0,2364
0,1807
0,0327
0,0298
0,0225
0,0156
0,0044
0,0061
0,0038
Směrodatná
odchylka
výběrová
σ
n-1
0,2589
0,1980
0,0358
0,0327
0,0246
0,0171
0,0048
0,0067
0,0041
Al
2
O
3
: (67,56 ‡ 0,24) hm.%
SiO
2
: (26,54 ‡ 0,18) hm.%
CaO: ( 2,32 ‡ 0,03) hm.%
Tab. 4b
Reprodukovatelnost analýz (tentýž vzorek, bez výměny v držáku, analyzován 5krát)
Al
2
O
3
SiO
2
CaO
TiO
2
Fe
2
O
3
Na
2
O
K
2
O
P
2
O
5
MgO
G (2. série)
67,99
26,29
2,26
1,46
0,955
0,271
0,227
0,191
0,113
H (2. série)
67,94
26,34
2,26
1,45
0,955
0,276
0,226
0,193
0,098
I (2. série)
67,99
26,31
2,27
1,44
0,946
0,263
0,231
0,192
0,102
J (2. série)
67,90
26,39
2,25
1,45
0,953
0,275
0,229
0,192
0,111
K (2. série)
67,94
26,36
2,25
1,45
0,949
0,288
0,223
0,189
0,104
Průměr
67,95
26,34
2,26
1,45
0,95
0,27
0,23
0,19
0,11
Směrodatná
odchylka
σ
n
0,0343
0,0354 0,0075
0,0063 0,0036 0,0081 0,0027 0,0014 0,0056
Směrodatná
odchylka
výběrová
σ
n-1
0,0383
0,0396 0,0084
0,0071 0,0040 0,0091 0,0030 0,0015 0,0063
Al
2
O
3
: (67,95 ‡ 0,034) hm.%
SiO
2
: (26,34 ‡ 0,035) hm.%
CaO: ( 2,26 ‡ 0,0075) hm.%
4. Diskuse
Výhodou analýzy metodou RFA s využitím semikvantita-
tivního vyhodnocovacího programu je možnost analýzy
širokého spektra vzorků ve velmi krátkém čase, kdy během
desítek minut získáte informace o celkovém prvkovém
složení analyzovaného materiálu. Pokud je tedy závada ve
výrobě, lze velmi rychle problém hledat a řešit. Nevýhodou
této analytické metody je její přesnost. Jedná se o semi-
kvantitavní analýzy s využitím univerzálního programu pro
výpočet složení, jestliže je odchylka v analýze jednoho prvku,
projeví se tato odchylka i u jiného prvku (jedná se hlavně
o lehké prvky), protože je počítáno celkové složení (100%).
Pokud se však analyzuje stále stejný typ vzorku a hledají se
odchylky ve složení, je tento program vyhovující.
Výsledky analýzy jsou také ovlivněny kvalitou přípravy ana-
lyzovaného vzorku. Pro práškové vzorky je významným
faktorem jejich zrnitost a homogenita.
Přesnost metody AAS je vyšší, ale analýza je oproti metodě
RFA zdlouhavější. Při provádění analýzy jediného vzorku je
třeba počítat s jedním dnem na sušení vzorků, navážení,
výpal a stanovení ztráty žíháním, druhý den pak na jeho
rozklad tavením a převedení do roztoku. Teprve třetí den
je možné vzorky analyzovat pomocí atomové absorpce.
Tabulky 4a, b - Ověření reprodukovatelnosti metody RFA na vzorku žárobetonu CALDE cast LB 70