Basic HTML Version
17
Keramický zpravodaj 29 (3-4) (2013)
Obr. 4
Schema aparatury SPS
Obr. 5
Porovnání vlivu dvou typů ohřevu
Plazmové nástřiky nitridu titanu byly uskutečněny v zařízení
popsaném v práci [7]. Titanový prášek vnášený do plazmové-
ho hořáku dusíkem s přetlakem 0,15 MPa byl deponován na
dočasné grafitové podložky, protiproudně chlazené dusíkem
tak, aby docházelo k reaktivnímu slinutí v průběhu plazmo-
vého depozičního procesu. Tlustovrstvé povlaky TiN průměru
až 25 mm a tloušťky až 4 mm byly pak z grafitových pod-
ložek snadno mechanicky odděleny. Všechny získané vzorky
byly podrobeny běžným metalo-keramickým analýzám.
Mikroskopické snímky metodou SEM byly pořízeny v rastro-
vacím mikroskopu Camscan 4DV, Cambridge Scanning Co.,
Ltd., UK, včetně měření a vyhodnocení energiově disperz-
ních spekter ( EDS s detektorem X-MAX50). Struktura byla
zjištěna XRD metodou, Rtg prášková data byla naměřena
na difraktometru X‘Pert PRO v Bragg-Brentanově para-
fokusující geometrii s použitím vlnové délky CuK
α
záření
(
λ
= 1.5418 Å, U = 40 kV, I = 30 mA). Data byla skenována
ultrarychlým detektorem X‘Celerator v úhlovém rozsahu
5-60°, data byla vyhodnocena programem HighScore Plus.
K rentgenové fluorescenční analýze (RFA, XRF) byl použit
sekvenční vlnově-disperzní rentgenový spektrometer ARL
9400 XP, vybavený rentgenovou lampou s Rh anodou typu
4GN s koncovým Be-okénkem. Intensity spektrálních čar
prvků byly měřeny ve vakuu programem WinXRF. Měření
distribuce velikosti částic probíhalo na přístroji Analysette
22 NanoTec (Fritsch Laborgerätebau GmbH, Idar-Oberstein,
SRN) metodou laserové difrakce. Pro keramografické výbru-
sy byla použita diamantové brousicí a lešticí zařízení firmy
Buehler, mikrotvrdost a moduly pružnosti byly stanoveny
indentační metodou podle normy ISO 14677 (DIN 50 359)
přístrojem Fischer Picodentor MH500. Barevnost měřená
v soustavě L*a*b* byla určena pomocí přístroje Color Quest
XE (Hunter Lab USA) při D65 a úhlu pozorování 10°. Index
žlutosti YI byl vypočítán podle normy ASTM E313-98. Ko-
rozní odolnost byla ověřena rychlotestem – varem po dobu
60 minut v lučavce královské (metodika je popsána níže)
a změna barevnosti po reakci s vroucím nasyceným roz-
tokem sulfidu sodného. Přehled připravených vzorků je
uveden v tabulce 2.
Výsledky a diskuse
Mechanické parametry
, tvrdost a Youngovy E-moduly,
byly změřeny jen u homogenních vzorků č. 4, 6, 11, 12, 19
a 20. Na obr. 7 je dokumentován rozdíl těchto parametrů
pro HP-BELT slinutý standard TiN (vzorek 11) a ZrN (vzorek
20). Na L*a*b* parametry (viz obr. 6) má jistý vliv i povr-
chová drsnost.
U vzorků č. 7-14 s heterogenní strukturou, např. obr. 7, je
číselná hodnota měření ovlivněna výběrem místa indentace.
V těchto případech jsme používali k měření odolnosti proti
oděru modifikovanou metodou Zeiss-Mackenzenovou na
přístroji TP-2 (vyvinutém ve Výzkumném ústavu pro valivá
ložiska, Brno). Definovaným množstvím brusného prášku
(korund o zrnitosti 23-40 µm) je speciální tryskou průměru
4 mm po dobu 60 s vytryskán do zkoumaného materiálu
důlek (obr . 9), jehož hloubka je reciprokou mírou tzv. Ma-
ckenzenovy tvrdosti. Matušek [8] ukázal, že existuje korelace
mezi takto pojatou Mackenzenovou tvrdostí a indentorovými
tvrdostmi ve Vickersově stupnici. Hodnota relativní abrazivní
odolnosti R
ef
vůči zvolenému standardu je dána poměrem
hloubky ve střední vyvýšené části dna důlku, profil je měřen
Rank-Taylor-Hobsonovým testorem s vertikálním dělením
1 µm a horizontálním dělením 350 µm. Jako standard
byl získán polykrystalický kubický nitrid boritý s hodnotou
R
ef
= 1 (tabulková hodnota Knoopovy tvrdosti 40-70 GPa,
po diamantu druhá nejtvrdší látka vůbec). Hodnoty R
ef
různě
modifikovaných vzorků nitridu titanu se pohybují v rozmezí
0,15 – 0,23. Vzorky povlakovaných materiálů měly R
a
v roz-
mezí 0,35 – 0,58, metalograficky leštěné vzorky mohou mít
R
a
přibližně o řád nižší.
Korozní odolnost
byla z důvodů stručnosti této práce ově-
řena jen rychlým testem. Je bezpochybné, že zlato se rozpou-
ští v lučavce královské za vzniku kyseliny tetrachlorozlatité.
Proto byly detailnějším testům v lučavce královské podrobeny
jen vzorky slinutého TiN, dále slinutiny TiN-W a pro porovná-
ní i vzorky samotného wolframu. Testy rychlosti koroze pro
účely tohoto sdělení jsou charakterizovány měřením tloušťky
povrchové vrstvičky materiálu odleptané z jednotky povrchu
za jednotku času v počátečních stádiích korozního procesu.
Výsledky ukázaly, že rychlosti koroze těchto materiálů ve
vroucí lučavce královské se pohybují v hodnotách jednotek
až desítek μm/h, jak ilustruje tabulka 3.